声明

本文是学习GB-T 5490-2010 粮油检验 一般规则. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了粮食、油料及制品的质量检验相关术语和定义、样品登记、样品要求、检验方法选择、

试剂要求、仪器设备要求、检验要求、原始记录和检验单以及结果计算与处理。

本标准适用于商品粮食、油料及制品的质量检验。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

样品 sample

能够代表被检粮油质量的少量实物。可分为点样、集合样、送检样品(实验室样品)、试样。

3.2

increment

按规定的方法,使用规定的扦样工具,从被检粮油的一个采样点扦取的少量样品。

3.3

集合样 aggregate sample

按规定的代表数量,把扦取所得的全部点样聚集、混匀所得到的样品。

3.4

送检样品 submitted sample

实验室样品 laboratory sample

按规定的方法,使用分样工具,将集合样充分混匀并缩分到一定数量,送至实验室的样品。

3.5

保留样品 retention sample

分取样品同时获得的与送检样品或试样相同的样品,作为核查、复检及应对意外情况的备份。

3.6

试样 experiment sample

按规定方法制备的用于实验室检验的样品。

3.7

平行试验 parallel test

从实验室样品分样开始或从试样制备后的称样开始,采用完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的

操作,以获得相互独立的测试结果。

GB/T 5490—2010

3.8

空白试验 blank test

除不加试样外,采用与试样测试完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作。所得的结果用于扣

除试样测试中的本底和计算检验方法的检出限。

3.9

回收试验 recovery test

试样中加入已知量的被测组分,采用与试样测试完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作,与试
样测试结果比较,检查被加入的组分是否定量回收,所得结果用百分数表示,称为回收率,以判断测试过

程是否存在系统误差,验证测试方法的可靠性、准确性。

4 样品登记

样品必须登记。登记项目包括(但不限于):样品编号、样品名称(种类、品种)、产地、代表数量、生产

年度、储存时间、扦样地点(车、船、仓库、堆垛)、包装或散装、扦样单位及人员姓名、扦样日期等。

5 样品要求

5.1 扦样应按有关规定执行。

5.2 送检样品数量应能满足检验项目的要求,原则上不少于2 kg。

5.3 根据检验项目的要求,选用适当的容器和包装运送和保存样品。

5.4
运送、保存过程中必须采用适当措施(如密封、低温等),防止样品损坏、丢失,避免可能发生的霉
变、生虫、氧化、挥发成分的逸散及污染等。

5.5
检验后的样品在检验结束后应妥善保存至少一个月,以备复检。对易发生变化的检验项目不予复
检。对检验项目易发生变化的样品和易变质的样品不予保存,但事前应对送检方声明。

6 检验方法选择

6.1
一个检验项目有多个标准检验方法时,可根据检验方法的适用范围和实验室的条件选择使用。

6.2 委托检验按委托方指定的检验方法或双方协商的检验方法进行检验。

6.3 仲裁检验时,以标准中规定的仲裁方法进行检验;没有规定仲裁方法时,
一个检验项目只有一个方
法标准,则以该方法标准标明的第一法为仲裁方法;未标明第一法或一个检验项目有多个方法标准时,
则由有关方协商确定仲裁方法。

7 试剂要求

7.1
检验用水,未注明其他要求时,系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均为水
溶液。

7.2
检验中需用的试剂,除基准物质和特别注明试剂纯度要求外,均为分析纯;未指明具体浓度的硫
酸、硝酸、盐酸、氨水,均指市售试剂规格的浓度。

7.3 标准滴定溶液的制备按GB/T601 执行,杂质测定用标准溶液的制备按GB/T 602
执行,实验中

所使用的制剂及制品的制备按 GB/T 603执行。

7.4 液体的滴:指蒸馏水自标准滴管流下一滴的量,在20℃时,20滴约1 mL。

8 仪器设备要求

8.1 所选仪器设备应符合标准中规定的量程、精度和性能要求。

8.2
对涉及计量的仪器设备及量具(包括玻璃量具)应按国家有关规定进行检定或校准。

8.3 玻璃量具和玻璃器皿应按有关要求洗净后使用。

GB/T 5490—2010

8.4 检验方法中所列仪器为主要仪器,实验室常用仪器可不列入。

9 检验要求

9.1 按照标准方法中规定的分析步骤进行检验。

9.1.1
称取:用天平进行的称量操作,其准确度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g……
”指称 量准确至±0.1g;" 称取20.00 g……"指称量准确至土0.01 g。

9.1.2 准确称取:用天平进行的称量操作,其准确度为±0.0001 g。

9.1.3 恒量:在规定条件下,连续两次干燥或灼烧后的质量差不超过规定的范围。

9.1.4 量取:用量筒或量杯取液体物质的操作。

9.1.5 吸取:用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。

9.2
为减少随机误差的影响,测试应进行平行试验,以获得相互独立的测定值,由相互独立的测定值得
到可靠的最终测试结果。

9.3 对测试存在本底以及需要计算检验方法的检出限时,应进行空白试验。

9.4
判断分析过程是否存在系统误差,以及验证测试方法的可靠性、准确性时,应进行回收试验。

9.5
对检验中可能存在的不安全因素(如中毒、爆炸、腐蚀、燃烧等)应有防护措施。

9.6 主要粮食、油料质量检验程序参见附录 A。

10 原始记录和检验单

10.1
试样检验必须有完整的原始记录。原始记录应具有原始性、真实性和可追溯性。

10.2
原始记录的内容包括(但不限于):样品编号、样品名称(种类、品种)、检验依据、检验项目、检验方
法、环境温度、湿度、主要仪器设备(名称、型号、编号)、测试数据、计算公式和计算结果、检测人及校核
人、检验日期。

10.3 检验人员应按照原始记录正确填写质量检验单。

11 结果计算与处理

11.1 测定值的运算和有效数字的修约应符合 GB/T 8170 的规定。

11.2 最终测试结果

11.2.1
重复性条件下,两次独立测试结果的绝对差与标准规定的允许差(重复性限
r=2.8×s,) 相比
较,如果两个测试结果的绝对差不大于允许差,以两个独立测试结果的平均值为最终测试结果。

11.2.2
如果两个独立测试结果的绝对差大于允许差,则必须再进行2次独立测试,共获得4个独立测
试结果。若4个独立测试结果的极差(Xmx-Xmi)
等于或小于允许差的1.3倍[或重复性临界极差 C,R。(4)=3.6×s,],
则以4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果;如果4个独立测试结果的极
差(Xmx-Xmm) 大于允许差的1.3倍[或重复性临界极差 C,R。(4)=3.6×s,],
则以4个独立测试结果 的中位数作为最终测试结果。

11.2.3
标准规定需要进行两次以上的独立测试时,其重复性临界极差C,R。(n)按附录 B
计算,最终 测试结果参照11.2.1和11.2.2的判定方法确定。

11.3
如果测试结果在方法的检出限以下,可用"未检出"表述测试结果,但应注明检出限数值。

11.4 测试报告应包括(但不限于)以下内容:

—最终测试结果,并说明测试次数,是平均值还是中位数;

——样品的全部信息;

——采样方法(如果已知);

——测试方法;

——标准没有具体说明的、或者被认为是可选性的,以及所有可能影响结果的操作细节。

GB/T 5490—2010

A

(资料性附录)

粮食、油料质量检验程序

A.1 稻谷检验程序

稻谷检验程序见图 A.1。

style="width:9.86042in;height:9.49375in" />

A.1 稻谷检验程序

GB/T 5490—2010

A.2 小麦、玉米检验程序

小麦、玉米检验程序见图 A.2。

style="width:9.92014in;height:9.60694in" />

A.2 小麦、玉米检验程序

GB/T 5490—2010

A.3 大豆检验程序

大豆检验程序见图 A.3。

集合样

点样

实验室样品

储存品质

其他

色泽气味

大样杂质

小样杂质

营养成分

完整粒率

损伤粒率

A.3 大豆检验程序

GB/T 5490—2010

A.4 米类检验程序

米类检验程序见图 A.4。

style="width:9.18056in;height:6.62014in" />

A.4 米类检验程序

A.5 小麦粉检验程序

小麦粉检验程序见图 A.5。

style="width:9.46042in;height:6.33403in" />

A.5 小麦粉检验程序

GB/T 5490—2010

A.6 植物油脂检验程序

植物油脂检验程序见图 A.6。

style="width:10.26042in;height:9.18056in" />

A.6 植物油脂检验程序

GB/T 5490—2010

B

(规范性附录)

重复性临界极差的计算

重复性临界极差按式(B.1) 计算:

C.R 。s(n)= f(n)s, ………… … … … … …(B. 1)

式中:

CR。(n)—— 在重复性条件下n 次独立测定,概率95%时的重复性临界极差;

n——测定次数;

f(n)— 临界极差系数,不同独立测定次数的临界极差系数f(n) 见表B.1;

s,——重复性标准差。

B.1 临界极差系数f(n)

n

f(n)

n

f(n)

n

f(n)

n

f(n)

2

2.8

7

4.2

12

4.6

17

4.9

3

3.3

8

4.3

13

4.7

18

4.9

4

3.6

9

4.4

14

4.7

19

5.0

5

3.9

10

4.5

15

4.8

20

5.0

6

4.0

11

4.6

16

4.8

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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

粮油检验 一般规则

GB/T 5490—2010

中国标准出版社出版发行

北京复兴门外三里河北街16号

邮政编码:100045

网 址 www.spc.net.cn

电话:68523946 68517548

中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷

各地新华书店经销

开本880×1230 1/16 印 张 1 字数20千字

2010年7月第一版 2010年7月第一次印刷

*

书号:155066 ·1-40210

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